日本岛津GC28A等系列气相色谱仪常见故障分析

日本岛津公司生产的GC28A系列气相色谱仪运行平稳,测量精度高,经济实惠,可配用多种检测器、色谱柱和数据微处理机或工作站,用途广
日本岛津公司生产的GC28A系列气相色谱仪运行平稳,测量精度高,经济实惠,可配用多种检测器、色谱柱和数据微处理机或工作站,用途广泛,以性价比高而著称。我厂有20余台日本岛津GC28A系列气相色谱仪,担负着大部分炼厂气的分析项目,为正常生产提供了许多关键数据。但应用中也常会遇到各种问题,若解决不当,则分析难尽如人意。为此,根据多年的经验积累对该系列色谱在使用中常见故障进行分析论述。

1、柱箱温控常见故障:
柱箱温控精度的高低直接影响色谱柱的分离效果,对整台仪器来说很重要。GC28A温控采用PID调节,并有开门、无载气、无桥流等条件控制,控温精度很高。
常见故障现象及检修:
不能升温或温度直线上升,使温度无法控制,造成整台仪器不能工作。经过长期的观察和实践发现,柱箱温控电路中控制可控硅短路或断路,究其原因,温控可控硅前侧有一个继电器接点,柱箱门一旦打开,接点断开使得温控不再继续加热,有利于进行柱箱内工作时的安全,但当柱箱门关闭时,接点闭合使电流瞬间通过可控硅给柱箱升温,如开关门频繁势必造成可控硅难以承受大电流冲击而击穿或断路。另外它的条件控制繁多,比如无载气、无桥流等控制会使温控可控硅导通角极小,柱箱不能升温。这就要求注意减少开关柱箱门,并且经常检查载气压力。

为使加热平稳,温控精度高,更有效得延长加热元器件的寿命,柱箱温控可控硅输出的交流电经桥式整流后,送往加热元件。这样,组成整流桥的4个大功率整流管承受的电流是相当大的,容易因散热不好而烧毁,可通过整流管外置或加大整流管功率的办法来解决。
2、载气稳压阀的保护与清洗:
配热导检测器和氢焰检测器的GC28A分别有3和6个稳压阀,稳压效果不错,使用起来也很灵活,但因气路中的微量水、硅胶粉末、分子筛粉末等杂质,而稳压阀中针非常精密细小,时间长了,极易堵塞,很难清洗。这就需要经常更换硅胶、分子筛,并在过滤管两端垫一定厚度的脱脂棉减少水分和杂质。一旦堵塞,应立即将阀打开,用酒精清洗阀针3~5遍。
注意:

(1)要使用无水酒精,洗后要用净化风吹干。
(2)阀针及相关组件非常精密细小,要谨慎取放,防止意外丢失组件。
(3)阀座有4个Φ2mm孔道,清洗时,应逐一用洗耳球吹通,如堵塞严重,必要时可用超声波清洗,特别注意的是清洗过的部分尽量不要用手摸,因其阀座上有一层很薄的橡胶膜,一旦有污物沾上,便会造成漏气现象。

3、氢焰离子化检测器的清洗:
在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用,不可避免会受到污染,使得噪声加大,灵敏度下降。以至不能正常进行工作,因而提出如何清洗检定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将检定器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。
若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器。若有条件,用超声波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。方法是取下FID外罩,拆下电极和绝缘圈,以丙酮浸泡,清洗3~5次,以N2气流吹干即可。如污染严重,可在浸泡后超声洗涤一定时间,再按上述方法清洗
外,清除收集的积垢,拆洗FID时,常把喷嘴折断会造成不可挽回的损失。
依据FID工作原理,收集极对地为高阻,一般都在10MΩ以上,所以收集极的一般污染或无法工作,除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。所以当操作FID遇到尖峰噪声(基线毛刺)不提倡首先拆洗FID检测器,而应先寻找其它引起噪声的原因2:气流比是否合适;汽化室严重污染;柱流失严重(老化不够);静电放大器不稳定;极化电压不稳定;有关信号连接接触不良;市电不稳定;接地不正确;数据处理机有故障或参数设置不合理;气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时);色谱柱连接以后各接头有严重漏气。 只要有一定经验,上述检查即简单又直观。我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末状物质,均是硅酮型固定相流失经FID中燃烧后生成的二氧化硅所致。
为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意以下几点:
①色谱柱在连接检测器使用前充分老化。
②最好应用纯度较高(如色谱级纯)的固定相0V2101;少用纯度差的DC2200。
③在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出FID。 样品组分在氢焰上燃烧,某些产物会聚集于喷口,天长日久,喷口变小,氢气、空气比失调,灵敏度下降。如果喷口堵死时,火焰就不能正常燃烧。解决办法是,首先以适当的溶剂浸泡,用Φ215~3mm细金属通针将喷口捅开。如此举无效时,可用细油石砂纸或W14细金相砂纸水平轻磨喷口,再以Φ018mm钻头将孔口的毛刺去掉,用通针捅喷口,最后依次用丙酮、酒精、蒸馏水彻底清洗,N2气流吹干,FID便完好如初。
总之,色谱仪在使用过程中会遇到许多问题,但最常见的还是以上所述内容,所以当色谱仪出现问题时要对症下药,先分析故障现象,找出故障原因,加以处理。同时,为避免上述故障发生,应注意以下几项:给色谱仪加装稳压电源,避免电压波动烧毁温控加热部件。经常检查及更换硅胶,防止水分进入气路系统进而造成污染。经常观察色谱图的基线及出峰情况,如有异常及早处理。气相色谱仪是极其精密的分析仪器,维修时动作轻柔、心思缜密是极其重要的。

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